Fase Composicao Binario Opcoes




Efeito da composicao de fase movel binaria HPLC na analise de carbonilos. Resumo do efeito da composicao de fase movel binaria de HPLC na analise de carbonilos. O desempenho relativo da fase movel binaria na analise por cromatografia liquida de alta eficiencia de compostos de carbonilo (CCs) foi testado utilizando os padroes de fase liquida contendo mistura de 15 aldehdeketona-DNPH. A coluna de Hichrome foi utilizada para a analise de CCs a uma taxa de fluxo de 1,5 mL min (- 1). As fases moveis binarias preparadas utilizando agua de acetonitrilo (AW) e uma possivel alternativa de mistura de metanol: agua (MW) foram examinadas pelos seus resultados de calibracao. Os dados derivados destas duas fases binarias foram entao avaliados em termos de tres variaveis ??chave (isto e, resolucao, sensibilidade relativa e tempo de retencao). O teor de agua relativo (ou a proporcao de agua para solvente organico (WA) ou (WM)) da fase binaria foi encontrado como a variavel chave para o desempenho. Os resultados indicam que a resolucao optima da combinacao AW foi atingida de forma consistente para a maior parte da composicao, enquanto que a MW geralmente sofreu de problema de sobrepressao. As alteracoes do teor de agua na mistura AW levaram as mudancas de todas as tres variaveis ??na analise quantitativa de CCs. Os resultados obtidos confirmam que a mistura AW deve ser o eluente ideal para a analise CC, uma vez que outras composicoes binarias simples como MW sao limitadas em muitos aspectos. Departamento de Afiliacao do Meio Ambiente e Energia, Sejong University, Seul, 143-747, Coreia do Sul. Detalhes do Diario Este artigo foi publicado no seguinte periodico. A cromatografia liquida de alta eficiencia (HPLC) e um metodo poderoso na area de separacao quiral. Neste estudo, um metodo de HPLC usando carboximetil - ciclodextrina (CM - CD) como seletor quiral w. Foram investigados comportamentos de fase de dois sistemas binarios homologos de 4-alquil-4-cianobifenilo (nCB, sendo n o numero de atomos de carbono na cadeia alquilo) e 4-alcoxi-4-cianobifenilo (nOCB). Deles. O metodo de HPLC proposto utilizando exclusivamente ou quase 100 tampao movel aquoso como fase movel oferece uma rapida determinacao da constante de dissociacao para compostos numa gama relativamente ampla de lipofilidade (1. Por primeira vez, um novo metodo cromatografico rapido e sensivel para a separacao e determinacao De enantiomeros de modafinil foi desenvolvido em fase estacionaria quiral com glicopeptido macrociclico. Metodos TLC-densitometricos precisos e precisos e detector de matriz de diodo de HPLC (DAD) foram desenvolvidos e validados para resolver duas misturas binarias contendo cloridrato de piridoxina (PYH) com qualquer um. 5676 Ensaios Clinicos Associados listados no BioPortfolio O objetivo deste estudo e investigar se a medicao objetiva da sobrecarga de fluidos por analise de bioimpedancia (Body Composition Monitor-BCM) em pacientes com insuficiencia cardiaca cronica foi realizada com o objetivo de coletar os dados de composicao corporal utilizando Cinco metodos diferentes - analise de bioimpedancia (Tanita), DXA (GE Medical), BodP Od (Life Medical), diluicao de deuterio (agua pesada). O objetivo do presente estudo e: examinar alguns dos mecanismos pelos quais uma mudanca no estilo de vida sozinho ou complementado com uma dieta suplementada em n-3 PUFA, e associado a este comp. O uso de telefones moveis na sala cirurgica (OR) tornou-se generalizada, devido a falta de relatorios sobre problemas graves. Desde que os telefones moveis sao usados ??no contato de corpo proximo e desde. O objetivo do estudo e determinar o efeito da vibracao do corpo inteiro (WBV) sobre a composicao corporal, aptidao fisica e qualidade de vida. Medical and Biotech MESH Definicoes Uma tecnica de cromatografia em que a fase estacionaria e composta de uma substancia nao polar com uma fase movel polar, em contraste com a cromatografia de fase normal em que a fase estacionaria e uma substancia polar com uma fase movel nao polar . Tecnicas utilizadas para separar misturas de substancias com base nas diferencas nas afinidades relativas das substancias para as fases movel e estacionaria. Uma fase movel (fluido ou gas) passa atraves de uma coluna contendo uma fase estacionaria de solido poroso ou liquido revestido sobre um suporte solido. O uso e tanto analitico para pequenas quantidades e preparativos para quantidades em massa. Fracionamento de uma amostra vaporizada como consequencia da divisao entre uma fase gasosa movel e uma fase estacionaria mantida em uma coluna. Dois tipos sao cromatografia gas-solido, onde a fase fixa e um solido, e gas-liquido, em que a fase estacionaria e um liquido nao volatil suportado sobre uma matriz solida inerte. Uma tecnica analitica para a resolucao de uma mistura quimica em seus compostos componentes. Os compostos sao separados num papel adsorvente (fase estacionaria) pelo seu grau variavel de mobilidade de solubilidade no solvente de eluicao (fase movel). Extracao de fase solida Um metodo de extracao que separa analitos usando uma fase solida e uma fase liquida. E usado para a limpeza preparativa da amostra antes da analise por CHROMATOGRAPHY e por outros metodos analiticos. Nos viemos agora ao objetivo principal deste artigo - a aplicacao dos metodos precedentes ao estudo de diagramas de fase. Uma liga binaria pode ter quatro tipos diferentes de constituicao: (a) Uma mistura de duas fases imisciveis (felizmente isto e raro). (B) Uma unica fase na qual os atomos de ambos os tipos ocupam posicoes na mesma rede - uma solucao solida. (C) Uma fase com estrutura diferente da de qualquer dos constituintes - um composto intermetalico. (D) Uma mistura intima de duas fases - uma liga de duas fases. Nao pode haver mais de duas fases em equilibrio em geral. Solucoes solidas sao muito comuns. Se eles incluem um dos elementos que se diz ser primario, caso contrario, eles sao secundarios. Se os dois elementos tem a mesma estrutura, tal como cobre e niquel, a solucao solida pode estender-se de um para o outro. Mas a maioria dos sistemas tem uma sucessao de solucoes solidas e compostos intermetalicos, como exemplificado na Fig. 6. Os intervalos dos varios campos de fase quase sempre variam com a temperatura. Figura 6: Um diagrama de fase binario mostrando duas solucoes solidas primarias e uma solucao solida secundaria,. A Figura 6 e chamada diagrama de fases. Os dois elementos sao designados por A e B. E perto de A podemos ver que uma solucao solida de B em A e formada a temperatura T. Isto estende de C a D. Em D e saturado com B. E mais do metal B faz com que uma segunda fase para formar a regiao de duas fases se estenda de D para E. Entre E e F so esta presente, e de F para G ha outra regiao de duas fases. Finalmente, ha outra solucao solida, de atomos de A em B. A regiao pode ser tao estreita que nenhuma variacao da composicao e observavel e quase um composto quimico. Os varios campos de fase - monofasicos e bifasicos - geralmente variam com a temperatura e, por vezes, uma outra estrutura aparece a temperaturas mais elevadas. O liquido L e tal uma fase, mas nos nao trataremos deste fenomeno aqui os metodos do raio X sao de pouco uso em tratar liquidos. O objetivo da pesquisa metalografica e medir as extensoes das varias regioes monofasicas e bifasicas a diferentes temperaturas. O primeiro passo para examinar as ligas de dois metais e estabelecer as estruturas destes metais, isto e normalmente facil, uma vez que os metais tem frequentemente uma das estruturas cujos padroes sao mostrados na Fig. 4. Em seguida, examinamos ate que ponto as regioes de solucao solida se estendem. Isso podemos fazer tirando fotografias de ligas de diferentes composicoes proximas aos elementos e vendo quando surgem linhas extras de uma nova fase. Este no entanto e apenas rustica. Para encontrar com precisao um ponto como D. Tracamos um grafico do parametro de rede a contra a composicao (assumindo que a estrutura e cubica), entao medimos o parametro de rede da mesma fase em qualquer liga de duas fases em uma regiao de duas fases as composicoes das duas fases sao fixas e somente As proporcoes mudam. O ponto limite D e dado pelo ponto no grafico onde esta o parametro de rede de duas fases (Fig. 7). Figura 7: Determinacao da solubilidade de B em A. Para encontrar os equivalentes do ponto D em diferentes temperaturas, temos de aquecer a liga em massa ate atingir o equilibrio. (O tempo necessario deve ser encontrado por tentativa e erro - ou seja, por encontrar tempos que dao resultados consistentes.) Po e entao retirado da liga, e isso tem que ser recozido novamente a mesma temperatura para remover os efeitos de Trabalho a frio (Secao 1). O po deve estar em um pequeno recipiente que pode ser subitamente mergulhado em agua fria (temperado), com a esperanca de que a estrutura de alta temperatura e preservada. Nao podem ser dadas regras precisas tanto quanto depende das propriedades do sistema de liga considerado. Um metodo mais simples e tirar fotografias as temperaturas exigidas, mas isso requer cameras especializadas de alta temperatura que podem nao estar disponiveis. O procedimento de extincao deve ser sempre tentado primeiro. Ha muitos problemas neste tipo de trabalho, e nenhuma conta pode lidar adequadamente com todos eles. Encontrar as condicoes adequadas e geralmente uma pesquisa em si e metodos de raios-X pode muitas vezes ajudar a encurtar o tempo de investigacao. Por exemplo, a falta de equilibrio geralmente leva a linhas alargadas. Para ligas diferentes do cubico, o trabalho e mais complicado, mas os principios sao os mesmos. Para uma estrutura hexagonal, dois parametros de rede podem ser usados ??e um pode agir como um cheque no outro. (Espera-se que eles deem a mesma resposta) Copia de direitos autorais 1984, 1998 Uniao Internacional de Cristalografia Determinacao Experimental de Diagramas de Fase de 2 Componentes Como um exemplo, iriam ver como se pode determinar a estabilidade de uma mistura de 2 minerais Fases, A e B. Para realizar estas experiencias, comecamos com minerais puros A e B e depois fazemos misturas em proporcoes variadas. Cada uma destas misturas, mais o A puro e o B puro, representam composicoes diferentes. Neste caso, vamos apenas ver como a estabilidade varia de acordo com a temperatura ea composicao, mantendo a pressao constante em 1 atmosfera. Este tipo de experimento pode ser feito em um forno com temperatura controlada. A pressao nao tem de ser controlada porque as relacoes de fase serao determinadas a pressao atmosferica. As varias composicoes sao colocadas numa capsula que nao vai reagir com nenhuma das fases produzidas. Normalmente, isso seria platina. Cada mistura e entao colocada no forno, a temperatura e elevada ate um certo ponto e mantida a essa temperatura durante tempo suficiente para o equilibrio entre todas as fases ocorrer. As capsulas sao entao rapidamente removidas do forno e temperadas rapidamente. A rapida diminuicao da temperatura que ocorre durante a tempera ajuda a assegurar que nao ocorrem reaccoes adicionais e a montagem de fase que estava presente a temperatura mais elevada e preservada a temperatura ambiente. Durante a extincao, verifica-se que qualquer liquido que pode estar presente a uma temperatura elevada e de vidro. Apos a extincao, cada capsula e aberta e as fases presentes sao determinadas usando um microscopio. No exemplo mostrado, utilizamos simbolos diferentes para representar as associacoes de fase mineral presentes para cada corrida de composicao. Neste conjunto de experimentos sao encontradas diferentes montagens e sao plotadas num diagrama com a Temperatura do experimento tracada no eixo vertical e a composicao em termos de A ou B tracados no eixo horizontal. Note-se que as parcelas A puras a 100 A correspondem a 0 B e as parcelas B puras a 100 B, o que corresponde a 0 A. Note-se tambem que nao foram realizadas experiencias a temperaturas superiores aquelas em que o primeiro liquido completo apareceu para cada composicao. Uma vez que os pontos sao plotados, podemos entao desenhar as melhores curvas ou linhas entre os pontos de dados para determinar os campos de estabilidade da Temperatura-Composicao para as varias montagens de fase. Estas linhas de curvas sao mostradas aqui, e os campos de estabilidade para cada montagem de fase sao rotulados. O diagrama de fase resultante e chamado de diagrama eutetico binario. Nem todos os diagramas binarios de fusao se parecem com isso, mas este e o mais simples eo tipo que vamos discutir primeiro. SISTEMAS EUTECTICOS DE DOIS COMPONENTES A Figura 1 mostra o diagrama de fase de dois componentes mais simples. Os componentes sao A e B e as fases possiveis sao cristais puros de A, cristais puros de B e liquido com composicoes que variam entre A puro e B. puro. As composicoes sao tracadas na parte inferior do diagrama. Note-se que a composicao pode ser expressa como uma percentagem de A ou uma percentagem de B, uma vez que a percentagem total deve somar 100. (As composicoes podem tambem ser expressas como fraccao molar de A ou B, caso em que o total deve somar A 1). A temperatura ou a pressao sao tracadas no eixo vertical. Para o caso apresentado, consideramos que a pressao e constante e, portanto, tem tracado a temperatura no eixo vertical. As curvas que separam os campos de Liquido A de Liquido e Liquido B de Liquido sao denominadas curvas liquidus. A linha horizontal que separa os campos de Liquido A e Liquido B de A B e solida, e denominada solidus. O ponto E, onde as curvas liquidus e solidus se cruzam, e denominado ponto eutetico. No ponto eutetico neste sistema de dois componentes, todas as tres fases, isto e liquido, cristais de A e cristais de B, todos existem em equilibrio. Observe que o eutectic e o unico ponto no diagrama onde isso e verdade. Uma vez que estamos olhando para um sistema em pressao constante, a regra de fase neste caso e F 1 - P. O ponto eutetico e, portanto, um ponto invariante. Se mudarmos a composicao do liquido ou a temperatura, o numero de fases sera reduzido para 2. Se o sistema contem apenas A puro, entao o sistema e um sistema de um componente e a fase A funde a uma unica temperatura, a temperatura de fusao De A puro, T m A. Se o sistema contem apenas B puro, entao e um sistema de um componente e B funde apenas a temperatura de fusao de B puro, T m B. Para todas as composicoes entre A puro e B puro, a temperatura de fusao e drasticamente reduzida, e a fusao comeca na temperatura eutectica T E. Note-se que para todas as composicoes entre A e B a fusao tambem ocorre numa gama de temperaturas entre o solido eo liquido. Isto e verdadeiro para todas as composicoes exceto uma, a do eutetico. A composicao eutetica funde apenas a uma temperatura, T E. Consideremos agora a cristalizacao de um liquido com a composicao X na Figura 1. Em primeiro lugar, no entanto, devemos estabelecer a seguinte regra, que deve ser sempre obedecida: Regra 1 - Na cristalizacao em equilibrio ou fusao em um sistema fechado, a composicao final de O sistema sera identico a composicao inicial do sistema. Por conseguinte, de acordo com a regra 1, a composicao X, que e constituida por uma mistura de 80 A e 20 B, tera como produto cristalino final uma mistura de 80 cristais de A e 20 cristais de B. A composicao X sera toda Liquido acima da temperatura T 1, porque ele ficara no campo de todo o liquido. Se a temperatura for reduzida para T 1. A T 1 cristais de A comecam a formar. Uma diminuicao adicional da temperatura provoca a formacao de mais cristais de A. Como resultado, a composicao liquida deve tornar-se mais enriquecida em B a medida que mais cristais de forma A do liquido. Assim, com a diminuicao da temperatura, a composicao liquida mudara do ponto 1 para o ponto 2 para o ponto 3 para o ponto E a medida que a temperatura e reduzida de T 1 para T 2 para T 3 para T E, respectivamente. A todas as temperaturas entre T 1 e T E. Duas fases estarao presentes no sistema liquido e cristais de A. Na temperatura eutetica, T E. Os cristais de B comecarao a formar-se, e tres fases coexistirao cristais de A, cristais de B e liquido. A temperatura deve permanecer em T E ate desaparecer uma das fases. Assim, quando o liquido cristaliza completamente, permanecera apenas o solido puro A e o solido puro B e a mistura destas duas fases solidas estara nas proporcoes da mistura original, isto e 80 A e 20 B. O historico de cristalizacao da composicao X pode ser Escrito em forma abreviada como segue: Tgt T 1 - todo liquido em TE - liquido ABT lt TE - AB todo solido Se fossemos parar o processo de cristalizacao em qualquer ponto durante a cristalizacao e observar quanto de cada fase esta presente Podemos usar o exemplo a seguir para determinar o que veriamos. Por exemplo, a uma temperatura T2, a quantidade de cristais de A e de liquido (as unicas duas fases presentes a esta temperatura) poderia ser determinada medindo as distancias a e b na figura 1. As percentagens seriam entao dadas pela regra de alavanca : Cristais de A b (ab) x 100 liquido a (ab) x 100 Note-se que uma vez que a quantidade de cristais deve aumentar com a queda de temperatura a distancia proporcional entre a linha vertical que marca a composicao inicial eo liquidus aumenta a medida que a temperatura cai. Assim, a distancia utilizada para calcular a quantidade de solido e sempre medida em relacao ao lado liquido da composicao inicial. A temperatura T3. Note que mais cristais devem ter se formado uma vez que a distancia proporcional d (cd) e maior do que a distancia proporcional b (ab). Assim, em T 3, a regra de alavanca da: cristais de A d (d c) x 100 liquido c (c d) x 100 Em T 3. Observe que a composicao do liquido e dada no ponto 3, ou seja 53 A, a composicao do solido e pura A ea composicao do sistema e ainda 80 A e 20 B. Certifique-se de compreender a diferenca entre a composicao do liquido Fases e a quantidade ou percentagem das fases. O processo de fusao e exatamente o inverso do processo de cristalizacao. Isto e, se comecassemos com a composicao X a alguma temperatura abaixo de T E, o primeiro liquido se formaria em T E. A temperatura permaneceria constante a T E ate todos os cristais de B terem sido fundidos. A composicao liquida iria entao mudar ao longo da curva liquidus de E para o ponto 1 a medida que a temperatura aumentava ate a temperatura T1 ser atingida. Acima de T 1 o sistema conteria apenas liquido com uma composicao de 80 A e 20 B. O processo de fusao em forma abreviada esta listado abaixo: T lt T E - todo solido A B em T E - Liquido A B T gt T 1 - todo liquido